>>37604
Получение на кухне:
Возьмите 100 мл 93% аккумуляторной кты и добавьте её в 90 мл метанола мелкими порциями с хорошим охлаждением. Смесь станет слегка розоватой. Когда добавление окончено, нагрейте смесь в кипятке и всыпьте внутрь около 60 г мелкоизмельчённого безводного Na2SO4. Затем охлаждайте смесь до комнатной темп-ры с частым встряхиванием. Когда темп. упадёт ниже комнатной ,прекратите охлаждение и оставьте стоять около суток, периодически потряхивая. Затем отфильтруйте через самый мелкий фильтр, что у вас есть - смесь всё равно будет мутноватой.
Полученная таким образом метилсерная кта имеет плотность 1,34 г/см3 и имеет в объёме 150 мл (1,7 моль).
Эта кта охлаждается по вкусу и прикапывается с хорошим перемешиванием и охлаждением в ледяной ванне к 120 г (25% избыток) На2СО3 в 300 мл метанола. По мере добавление смесь драматично загустевает, поэтому не уменьшайте кол-во метанола! Вы потом получите его обратно. (Фактически, вы получите бОльший выход, т.к. в оригинальном эксперименте метанол был добавлен не сразу, а лишь по мере очевидной необходимости, после того, как смесь встала колом пару раз, в результате чего локально ненейтрализованная кта наверняка (?) успела частично гидролизоваться)
Получившуюся пасту поместите в кипящую воду и отгоните прочь большую часть метанола для последующего реиспользования (он, однако же, содержит воду). Потом поместите остаток на эмалированную тарелку под вытяжку (или ишшо чего, что у вас есть, типа чтобы не отравицца) и нагрейте на водной бане до полной сухости, кот. наступит очень скоро. Вообще, весь смысел проведения рции в спирте состоит не только в том, что уменьшается степень гидролиза метилсерной кты, но и в том, что сухая соль получается очень легко (никаких эксикаторов, два часа – и готово), тогда как в воде этот процесс очень болезненный (и убийственный для выхода, стОит вам лишь чуть-чуть переборщить с темп-рой).
Пятиграммовый сэмпл сухой соли был протестирован хлоридом кальция и дал 1,7 г осадка, что, учитывая присутствующие 20% карбоната, свидетельствует о 73% к 27% соотношению МеSO4 / SO4.
Возьмите 50 г полученной вами соли и измельчите как можно мельче в кофемолке (примечание - кофемолка совершенно абсолютно необходима для этого синтеза), затем измельчите также 50 г свежесплавленного нитрита На, смешайте всё начерно в кофемолке, добавив также 3 г карбоната На (на вс. случай), затем разделите на меньшие порции и как можно тщательнее откофемольте каждую.
Получившуюся пудру поместите в колбу с прямым холод-ком (малюсенький пойдёт) и поместите в масляную баню, которую медленно нагрейте до 150 С, а затем как можно быстрее – до примерно 150 С. Заметьте, что 120-130 С, указанные в древних манускриптах – полное дерьмо!
Нитрометан отгоняется весьма медленно, примерно 5-10 капель в минуту, под конец – реже. Когда выделение прекратится, объём полученного нитрометана составит 6 мл, что соответствует 46% выходу (в точности как в древних манускриптах) в пересчёте на метилсульфат. Он лишь совсем чуть-чуть желтоватый, причём большая часть желтизны проходит в самом начале отгонки.
Элементарный расчёт показывает, что из всего полученного на первой стадии метилсульфата На таким образом выйдет около 20 мл