[/b/] [/d/] [/tu/] [/a/] [/ph/] [/wa/] [/cg/] [/t/] [/p/]

[Burichan] [Foliant] [Futaba] [Greenhell] [Gurochan] [Photon] - [Home] [Manage] [Archive]

[Return]
Posting mode: Reply
Leave these fields empty (spam trap):
Name
Link
Subject
Comment
File
Verification
Password (for post and file deletion)
  • Supported file types are: GIF, JPG, PDF, PNG
  • Maximum file size allowed is 20480 KB.
  • Images greater than 200x200 pixels will be thumbnailed.

File: 1444432054130.jpg -(100236 B, 1024x768) Thumbnail displayed, click image for full size.
100236 No.122300  

Анон, посоветуй, пожалуйста, полимера/смолы для закрепления образцов на шайбах/держателях.
Требования:

  1. Твердость, дабы можно было сошлифовать/сполировать и не испортить диски.
  2. Полная и легкая растворимость в нетоксичном растворителе (не дихлорэтан). После обработки необходимо полностью очистить поверхность кристаллов.
  3. Неагрессивность компаунда/его_растворителя по отношению к PPMA, ибо из него изготовлена часть держателей.

Пользовался пицеином (воск+канифоль) не был удовлетворен механическими характеристиками. Остановился на поливинилбутирале, растворяю в спирте. Все еще не доволен мех. характеристиками, вязок после застывания, долго сохнет.
Подумываю использовать стоматологические пластмассы (протакрил, etc.), но не уверен, что их можно растворять потом. Есть подобный опыт?

>> No.122303  

>>122300

> Твердость, дабы можно было сошлифовать/сполировать и не испортить диски.
> Полная и легкая растворимость в нетоксичном растворителе (не дихлорэтан). После обработки необходимо полностью очистить поверхность кристаллов.

сложная задачка, если нужно только крепить то может быть цианоакрилатные подойдут, хорошо растворяются дмсо, нитрометаном и пропиленкарбонатом

>> No.122305  
File: 1444433139780.jpg -(2227024 B, 3008x2000) Thumbnail displayed, click image for full size.
2227024

>>122303
Схватывается же чрезвычайно быстро, нет? Да и растворители не самые приятные.
Был опыт использования? Какие именно компаунды?

>> No.122306  

>>122305
в зависимости от заместителя во 2-м положении и растворителя время застывания может до нескольких минут доходить, использовал только в быту как клей и еще дырку в зубе бутилцианоакрилатом заклеивал когда пломба вылетела перед тем как новую поставить

>> No.122326  

>>122300
кстати еще некоторые эпоксидки размягчаются и отслаиваются после отмачивания в ацетоне или дихлорметане, но не знаю насколько это тебе подойдет

>> No.122328  
File: 1444506922864.png -(33942 B, 729x321) Thumbnail displayed, click image for full size.
33942

>>122306
Где можно достать в ДС2 для пробы пера?
>>122326
Необходимо полное и простое удаление компаунда с образцов. Подумываю использовать УЗ ванну для подобных целей. Не всегда даже серебряную пасту легко удалить.

Эх, попробовать бы вот эти штуки:
https://e-shop.struers.com/DK/EN/products/Miscellaneous/Mineralogy/Eukitt_500_ml(41000004).aspx
https://e-shop.struers.com/DK/EN/products/Miscellaneous/Mineralogy/TriPod_Wax_1_stick(41000005).aspx
https://e-shop.struers.com/DK/EN/products/Miscellaneous/Mineralogy/EpoSpeed_20__20_ml(SA401100).aspx
https://e-shop.struers.com/DK/EN/products/Miscellaneous/Mineralogy/EpoSpeed_S_20_ml(SA401101).aspx
УФ-отверждаемые полимеры должны быть жутко удобными в обращении.

>> No.122329  

>>122328

> в ДС2

там не знаю, я с дс1

> Подумываю использовать УЗ ванну для подобных целей.

не для всех образцов подойдет, это довольно злая штука которая неплохо рушит кристаллы

> УФ-отверждаемые полимеры должны быть жутко удобными в обращении.

но не факт что все они будут браться подходящими тебе растворителями

>> No.122337  

>>122300
кстати, а какого размера/массы образцы? полимер нужен чтобы просто приклеить их к крепежу? просто вспомнилось что когда я еще диплом писал я красил разными флуоресцентными красителями и потом крепил покровные стеклышки с выращенной на них нейрональной культурой к предметным простым прозрачным нитролаком перед флуоресцентной микроскопией, а нитролак без проблем стирается ацетоном

>> No.122347  

>>122337
Разные, от .5 до 5 мм в одном или нескольких измерений, то есть "иглы", "пластины" и массивные образцы.
Полировал торец одного игловидного кристалла .8 х .8 х 3 мм, зажав в самодельную струбцинку и залив ПВБ. большие грани кристаллов можно полировать закрепив их на шайбе, например.
Нитролак интересен, прпробую.

>> No.122433  
File: 1444938604927.jpg -(840023 B, 3200x2368) Thumbnail displayed, click image for full size.
840023

ПВБ оказался отвратным для закрепления кристаллов.
Дает усадку, плохо течет, куча пузырей, размягчается водой.
Один из кристаллов во время шлифовки вылетел из держателя и раскололся.

>> No.122437  
File: 1444938971329.jpg -(452408 B, 555x777) Thumbnail displayed, click image for full size.
452408

>>122433
Как у кристаллов с термостойкостью? Может просто залить их расплавленным оловом/свинцом/медью?

>> No.122451  
File: 1444945445453.jpg -(164956 B, 1000x983) Thumbnail displayed, click image for full size.
164956

>>122437
Не хотелось бы подвергать их такому термическому стрессу. Да и не уверен, что они переживут.
Сложности с нагревом, последующей обработкой, etc. Не вариант.
Достал немного штруеровской фирменной смолы, пикрелейтед. Выше есть линк на неё.
Монтирую на стеклянные цилиндры, коие грею термофеном. Смола отличная, держит здорово, правда смывается с образца отвратно.

>> No.122452  
File: 1444945581783.jpg -(1708051 B, 3200x2368) Thumbnail displayed, click image for full size.
1708051

Часть образцов треснула, думаю из-за того, что переносил между зданиями в нагрудном кармане куртки, а на улице такой-то холод. Впредь буду умнее.

>> No.122462  

А что за кристаллы у тебя такие?

>> No.122465  

>>122462
Аномальный материал. Мужик какой-то принёс, в костюме.

>> No.122471  
File: 1444990085065.jpg -(83973 B, 510x540) Thumbnail displayed, click image for full size.
83973

>>122465
Нет времени объяснять. Пропусти через них высоковольтный разряд.

>> No.122474  

>>122462
Монокристаллы сложных оксидов.
Чертову смолу чертовски сложно смыть.

>> No.122577  
File: 1445508983598.jpg -(355702 B, 2768x593) Thumbnail displayed, click image for full size.
355702

Смола оказалась зело хорошей.
Резал в ней кристалл и шлифовал/полировал.
Полностью смывается после троекратного кипячения в ацетоне.

>> No.122582  

>>122577
еловая?

>> No.122586  

>>122582
Бака? Выше по треду линк есть.

>> No.131048  
File: 1466787065539.jpg -(310472 B, 2000x781) Thumbnail displayed, click image for full size.
310472

http://dump.bitcheese.net/images/hyhinaf/lap_pol_1.png
Сегодня пробоподготовка, а именно шлифовка и полировка кристалла ████████. Как оказалось, кристалл не очень однородный, по всему объему росла паразитная фаза ████████, темные области на СЭМ снимках [1,2]. Впрочем, использую локальный метод исследования (████████), поэтому можно не переживать. В этот раз образец большой, 3.5х2.5х0.4 мм, что чрезвычайно радует, с такими легко работать.
Большая часть того, что буду пользовать показана на [3]. Микроскоп очень помогает при подобной работе, а для более мелких объектов просто незаменим, плитка [3с] для закрепления образца/паразиток, стеклянный цилиндр/пластина на которой все будет крепиться [3d], стеклянная шайба на которой будет непосредственно осуществляться шлифовка/полировка [3b], наждачная бумага, алмазные пасты [3a], всякие расходники типа фильтровальной бумаги, зубочисток, ватных палочек/дисков, бумажных полотенец, etc.
Если есть необходимость в хорошей плоскостности, то в качестве основы на которой все будет крепиться следует брать что-то действительно плоское, например оптические пластины (ПИ-60, -80, etc.) или какие-нибудь цилиндры которые оказались под рукой. Проверить плоскостность можно используя интерферометрический метод, что собственно изображено на [4]. Три оптические пластины, одна в основании, две сверху. Та, что справа довольно новая и ровненькая, интерференционная картина почти параллельные полоски (по уму стоит освещать монохроматическим светом), все в норме. Та, что слева многое повидала, став побитой и неровной.
На что крепить? Обычно используют воски/парафины и смолы. Все зависит от типа нагрузок, термостойкости образца, коэффициентов температурного расширения, etc. Для малых нагрузок (полировка) и тонких образцов большой площади обычно достаточно мягких восков, при больших нагрузках (резка) используют что-то попрочнее. Для закрепления сложных объектов используют комбинации восков/смол с разными температурами размягчения/плавления. Все на [5] - различные термопласты, которые при нагревании текут, позволяя закреплять разные штуки. Буду использовать "штруеровскую" смолу [5, правый нижний угол], она норм, правда твердовата, иногда выкрашивается.
Далее необходимо определиться с паразитками, кусочками чего-либо закрепленными по периметру цилиндра. Они служат нескольким целям, контролируют плоскостность образца, его толщину и защищают сам цилиндр. Обычно пользую кусочки нарезанных предметных/покровных стекол.
На [6] показана одна из паразиток (кусок покровного стекла ~160 мкм) в смоле на поверхности пластины, пузыри воздуха это плохо, нужно аккуратно прижимая паразитку от них избавиться. На [7] сам образец в смоле, я обычно по периметру тоже наношу смолу, дабы избежать выкрашивания вблизи торцов. Пузыри под непрозрачными образцами детектятся с обратной стороны.
После медленного охлаждения пластины (надеюсь не нужно говорить что у таких стекол огромный КТР и они дестроятся при быстром и/или локальном нагреве/охлаждении) можно на микрометре (там снизу, кстати, большая, упоминаемая ранее, ПИ-80) проверить насколько хорошо все легло, разница высот закрепленных паразиток не превышает 10 мкм (кстати, некоторые покровные стекла чертовски паршивы, разница в толщине на одном стекле может превышать 50 мкм), норм.
Спрашивайте ответы.
//Если интересно палю литературу: [Cutting and polishing optical and electronic materials, G.W. Fynn, W.J.A. Powell]

>> No.131049  
File: 1466787646379.jpg -(158153 B, 820x580) Thumbnail displayed, click image for full size.
158153

Непосредственно шлифовка/полировка.
Сорь за качество снимков, камеру для микроскопа не завезли, снимаю на телефон через окуляр.
На снимках плоховато заметно, но образец не плоскопараллелен, поэтому прежде всего стоит удалить лишнее сошлифовав на абразивной бумаге. Для столь небольших площадей (и деликатных образцов!) можно начинать сразу с довольно большого номера, в моем случае 1000. Бумага обычная, карбид кремния. Некоторое время использовал алмазную наждачку EVE (10, 5, 2 мкм), никаких профитов не заметил.
Чем меньше номер бумаги, тем больше размер абразивных частиц, выше скорость удаления материала и, естественно, тем более глубокие царапины остаются на поверхности. Обычная практика - пройтись рядом бумаг перед полировкой.
Особенность абразивных бумаг в том, что они *очень* быстро дестроятся, крупные номера (больше 400) живут не более минуты, мелкие десятки секунд, ибо абразивные частицы удаляются с поверхности, колятся, etc. Приноровившись можно различать на слух когда она теряет эффективность (допускаю, что при удалении мягких материалов они живут дольше, не проверял). В качестве лубриканта при работе с негигроскопичными образцами можно пользовать воду.
На [1] изображены кусок наждачки, пластина с образцами и паразитками и гладкая шайба на которой будет происходить действо. Хинт: паразитки закрашены маркером для отслеживания равномерности их удаления.
На [2] показаны алмазные пасты. Что о них нужно знать? Самое главное номера, а именно размер абразивных частиц 10/7 значит, что в пасте частицы 10 и 7 микрометров. Также там могут быть разные надписи, типа: АСМ - Алмазы Синтетические Монокристаллы, далее трех или четырехбуквенная комбинация типа НОМ, ПОН, НВМ, ПОТ, где первый символ {Н - нормальная концентрация алмазов, П - повышенная концентрация}, второй {О - смывается органикой, В - смывается водой}, третий {М - мазеобразная, Т - твердая}. Все, что у меня XX/YY НОМ, значит это мазеобразная паста на органике с нормальной концентрацией. В чем профит других не уверен, не пользовался.
Далее нужно решить на чем полировать, я буду пользовать фильтровальную бумагу прямиком из ГДР [3]. Можно полировать на тканях, хотя ворсовые обычно заваливают края, что, в некоторых случаях может быть неприемлемо. Можно использовать дерево (олдскул!), диски из мягких металлов (свинец, олово, индий), полиуретановые коврики, etc. Главное - чистая и очень гладкая поверхность.
На поверхность наносится немного пасты и все м.. полируется. Органические пасты отлично смываются водой с мылом, что очень круто поскольку смола на которую все закреплено растворима в органике. Вообще, после для каждой пасты должен быть свой круг, после каждой пасты держатель образца и руки тщательно моются, после чего вытираются и все такое, ибо пара тройка алмазов из крупной пасты оставшиеся на образце с легкостью задестроят гладенькую поверхность.
Далее на пикче снимки образца при разных углах падения света при последовательной обработке. В правой колонке от образца отражается все больше света поэтому ползет баланс белого (?).
Довольно паршивый результат, так куча "ямок",но более чем достаточный, ибо меня удовлетворит даже гладенький участок 100х100 мкм.
Причина подобного - плохое удаление, после крупной наждачки взял слишком мелкую пасту. А может проблема в негомогенности образца.
http://dump.bitcheese.net/images/wanohek/lap_pol_2.png



Delete Post []
Password

[/b/] [/d/] [/tu/] [/a/] [/ph/] [/wa/] [/cg/] [/t/] [/p/]