http://dump.bitcheese.net/images/hyhinaf/lap_pol_1.png
Сегодня пробоподготовка, а именно шлифовка и полировка кристалла ████████. Как оказалось, кристалл не очень однородный, по всему объему росла паразитная фаза ████████, темные области на СЭМ снимках [1,2]. Впрочем, использую локальный метод исследования (████████), поэтому можно не переживать. В этот раз образец большой, 3.5х2.5х0.4 мм, что чрезвычайно радует, с такими легко работать.
Большая часть того, что буду пользовать показана на [3]. Микроскоп очень помогает при подобной работе, а для более мелких объектов просто незаменим, плитка [3с] для закрепления образца/паразиток, стеклянный цилиндр/пластина на которой все будет крепиться [3d], стеклянная шайба на которой будет непосредственно осуществляться шлифовка/полировка [3b], наждачная бумага, алмазные пасты [3a], всякие расходники типа фильтровальной бумаги, зубочисток, ватных палочек/дисков, бумажных полотенец, etc.
Если есть необходимость в хорошей плоскостности, то в качестве основы на которой все будет крепиться следует брать что-то действительно плоское, например оптические пластины (ПИ-60, -80, etc.) или какие-нибудь цилиндры которые оказались под рукой. Проверить плоскостность можно используя интерферометрический метод, что собственно изображено на [4]. Три оптические пластины, одна в основании, две сверху. Та, что справа довольно новая и ровненькая, интерференционная картина почти параллельные полоски (по уму стоит освещать монохроматическим светом), все в норме. Та, что слева многое повидала, став побитой и неровной.
На что крепить? Обычно используют воски/парафины и смолы. Все зависит от типа нагрузок, термостойкости образца, коэффициентов температурного расширения, etc. Для малых нагрузок (полировка) и тонких образцов большой площади обычно достаточно мягких восков, при больших нагрузках (резка) используют что-то попрочнее. Для закрепления сложных объектов используют комбинации восков/смол с разными температурами размягчения/плавления. Все на [5] - различные термопласты, которые при нагревании текут, позволяя закреплять разные штуки. Буду использовать "штруеровскую" смолу [5, правый нижний угол], она норм, правда твердовата, иногда выкрашивается.
Далее необходимо определиться с паразитками, кусочками чего-либо закрепленными по периметру цилиндра. Они служат нескольким целям, контролируют плоскостность образца, его толщину и защищают сам цилиндр. Обычно пользую кусочки нарезанных предметных/покровных стекол.
На [6] показана одна из паразиток (кусок покровного стекла ~160 мкм) в смоле на поверхности пластины, пузыри воздуха это плохо, нужно аккуратно прижимая паразитку от них избавиться. На [7] сам образец в смоле, я обычно по периметру тоже наношу смолу, дабы избежать выкрашивания вблизи торцов. Пузыри под непрозрачными образцами детектятся с обратной стороны.
После медленного охлаждения пластины (надеюсь не нужно говорить что у таких стекол огромный КТР и они дестроятся при быстром и/или локальном нагреве/охлаждении) можно на микрометре (там снизу, кстати, большая, упоминаемая ранее, ПИ-80) проверить насколько хорошо все легло, разница высот закрепленных паразиток не превышает 10 мкм (кстати, некоторые покровные стекла чертовски паршивы, разница в толщине на одном стекле может превышать 50 мкм), норм.
Спрашивайте ответы.
//Если интересно палю литературу: [Cutting and polishing optical and electronic materials, G.W. Fynn, W.J.A. Powell]